介紹

口紅的穩(wěn)定性是口紅的一項(xiàng)重要性質(zhì)，關(guān)系到它能否成為合格產(chǎn)品，口紅不穩(wěn)定受到多種因素的影響。由于口紅在溫度變化時(shí)結(jié)構(gòu)是不穩(wěn)定的，會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。

口紅的典型不穩(wěn)定現(xiàn)象有兩種，一種為出汗，油滴在口紅表面滲出，我們形象地描述為出汗；第二種為表面結(jié)晶（看起來(lái)像發(fā)霉），這是由于蠟組分在表面形成白色結(jié)晶。由于原料純、工藝或者配比兼容性的問(wèn)題，蠟晶格會(huì)在日夜升溫循環(huán)時(shí)發(fā)生重排，結(jié)合力較小的油在循環(huán)過(guò)程中，開始向口紅表面遷移，造成出汗或者表面結(jié)晶。這兩種問(wèn)題都會(huì)被客戶抱怨，認(rèn)為產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)問(wèn)題。下圖展示了口紅表面結(jié)晶的照片。

表面結(jié)晶的口紅

通常配方工作者為了確定配方的穩(wěn)定性，常常采用漫長(zhǎng)乏味的觀察實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證，例如50℃存放12小時(shí)再轉(zhuǎn)移至4℃存放12小時(shí)，循環(huán)30天，這大大限制了產(chǎn)品的開發(fā)周期。本文介紹了Rheolaser Crystal相變分析儀加速老化試驗(yàn)方法，評(píng)價(jià)口紅的穩(wěn)定性，幫助預(yù)測(cè)“出汗”問(wèn)題。

儀器原理

相變分析儀（Rheolaser Crystal）基于多散斑擴(kuò)散波光譜學(xué)原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射，形成光學(xué)信號(hào)。

儀器測(cè)量原理

通過(guò)數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù)，微觀動(dòng)力因子(Hz)（Micro-Dynamics），微觀動(dòng)力因子隨時(shí)間或溫度逐漸發(fā)生變化，當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時(shí)（如相轉(zhuǎn)變等）會(huì)出現(xiàn)特征峰。

升溫/降溫過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)變化時(shí)出現(xiàn)特征峰

數(shù)據(jù)和分析

1.老化時(shí)間對(duì)口紅微觀動(dòng)態(tài)因子的影響

剛生產(chǎn)的從未加熱過(guò)的口紅L-1

上圖為生產(chǎn)后從未加熱的口紅升溫過(guò)程的微觀動(dòng)力因子變化曲線。在10-50℃的升溫過(guò)程中，微觀動(dòng)力因子沒(méi)有明顯上升，意味著口紅沒(méi)有任何融化和結(jié)構(gòu)變化現(xiàn)象。當(dāng)溫度超過(guò)50℃之后，微觀動(dòng)力因子MicroDynamics由于蠟和聚合物的融化快速上升。

L-2熱處理4-50℃熱循環(huán)30天的口紅

上圖顯示了同一個(gè)樣品經(jīng)過(guò)30天的熱處理后的微觀動(dòng)力因子變化曲線。發(fā)現(xiàn)樣品經(jīng)過(guò)30天的熱處理后出現(xiàn)了新的信號(hào)峰（30-40℃之間）。這意味著即使口紅沒(méi)有*熔化時(shí)，內(nèi)部蠟晶格就可以發(fā)生重排，導(dǎo)致出汗，低溫時(shí)的信號(hào)峰來(lái)自于部分脂肪化合物的融化。

2.加速老化試驗(yàn)

L-1沒(méi)有熱處理原始狀態(tài)口紅

L-2熱處理1個(gè)月后出汗的口紅

L-1 thermally treated10小時(shí)加速老處理的口紅

利用rheolaser crystal可以快速進(jìn)行加速老化試驗(yàn)。上圖藍(lán)色曲線為10℃保持1h，40℃保持1h，升降溫循環(huán)5次后的數(shù)據(jù)。從圖中可見，藍(lán)色曲線的峰向左偏移了，意味著該樣品在5次升降溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)中內(nèi)部結(jié)構(gòu)已經(jīng)開始變化，溫度抵抗能力降低了，通過(guò)10h的試驗(yàn)可知，這個(gè)口紅很可能在未來(lái)出現(xiàn)“出汗”現(xiàn)象。

L-3穩(wěn)定性好的口紅

L-3 thermally heated 10小時(shí)加速老處理的口紅

上圖展示了穩(wěn)定性較好的口紅在10小時(shí)加速老化前后的微觀動(dòng)力因子曲線。發(fā)現(xiàn)兩條曲線基本重合，說(shuō)明口紅在升降溫過(guò)程中沒(méi)有結(jié)構(gòu)變化。可以推測(cè)該樣品在未來(lái)沒(méi)有表面結(jié)晶或者“出汗”現(xiàn)象。

結(jié)論

口紅“出汗”現(xiàn)象的影響因素有很多種，例如：

1、快速的冷卻工藝可得到晶體結(jié)構(gòu)很穩(wěn)定的膏體，減少出汗；而緩慢冷卻的產(chǎn)品產(chǎn)生的顆粒結(jié)構(gòu)粗糙，易出汗。

2、使用帶支鏈的蠟改變蠟晶體，可大大地降低出汗。因?yàn)橹ф溝灴勺璧K直鏈蠟的再排列。微晶蠟和聚乙烯蠟對(duì)澆模后的蠟晶格起作用。有研究者發(fā)現(xiàn)，乳化微晶蠟和聚乙烯蠟改善了蠟晶格的穩(wěn)定性，減少出汗。這主要是由于蠟基質(zhì)改變了，使再排列和傳遞不能再發(fā)生。

3、口紅中每一種顏料對(duì)油都有各自的吸收性，在大多數(shù)配比中，顏料基料不超過(guò)20％，若超過(guò)則出汗現(xiàn)象增加。這可能是由于不同的顏料或色錠對(duì)油的結(jié)合的密切性與蠟基質(zhì)的晶格形成有關(guān)。顏料的加入使晶格的結(jié)合力不連貫，引起基本晶格的變化，而且在色基中的蓖麻油比在蠟基中的蓖麻油對(duì)蠟基質(zhì)有較小的結(jié)合力，容易遷移到口紅的表面，使用帶支鏈的油，可改善口紅出汗現(xiàn)象。

4、珠光物質(zhì)或一些粉體的加入，如空心球狀粉體，可改善蠟基質(zhì)對(duì)色基的結(jié)合性。盡管珠光物質(zhì)或粉體對(duì)蠟晶格沒(méi)有相互的作用，但它在基質(zhì)的空間中占據(jù)有關(guān)位置，對(duì)那些未結(jié)合好的、易遷移到表面上的蓖麻油起到一個(gè)“海綿”作用，增加了吸油性，防止出汗。

5、模具中少量的潤(rùn)滑劑對(duì)出汗也有影響。因?yàn)榱象w注入時(shí)，會(huì)把多余的潤(rùn)滑劑吸收到料體中，改變了膏體表面上油對(duì)蠟的比例，打破了平衡，引起出汗。

利用Rheolaser Crystal相變分析儀可以快速評(píng)價(jià)口紅的熱穩(wěn)定性，分析引起微觀結(jié)構(gòu)變化的原因，幫助預(yù)測(cè)口紅的“出汗”問(wèn)題，大大縮短研發(fā)周期。